【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由大連產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測研究院有限公司主編、遼寧省大連生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、國家海洋環(huán)境監(jiān)測中心等單位參編的團體標(biāo)準(zhǔn)《醫(yī)療廢水中15種氟喹諾酮類抗生素的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，經(jīng)過討論修改，現(xiàn)已完成征求意見稿。根據(jù)《遼寧省環(huán)境保護產(chǎn)業(yè)協(xié)會團體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的規(guī)定，現(xiàn)公開征求意見。意見反饋郵箱lnhbepia@163.com，截止時間2023年6月23日前。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》起草。本標(biāo)準(zhǔn)共有九節(jié)，主要有范圍、規(guī)范性引用文件、原理、試劑與材料、儀器和設(shè)備、試樣制備與保存、測定步驟、方法的準(zhǔn)確度與精密度、質(zhì)量控制與質(zhì)量保證等方面內(nèi)容。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定醫(yī)療廢水中15種氟喹諾酮類抗生素的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于醫(yī)療廢水中氟羅沙星、氧氟沙星、培氟沙星、依諾沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、丹諾沙星、馬波沙星、洛美沙星、奧比沙星、二氟沙星、沙拉沙星、莫西沙星、司帕沙星等共15種氟喹諾酮類抗生素的測定。
 

　　當(dāng)進樣體積為10μL 時，15種氟喹諾酮類抗生素的方法檢出限為0.08ng/L～0.4ng/L，測定下限為0.32ng/L～1.6ng/L。詳見附錄 A。
 

　　原理：
 

　　樣品經(jīng)固相萃取柱富集和凈化后進樣，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分離檢測氟喹諾酮類化合物，根據(jù)保留時間和特征離子定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
 

　　材料：
 

　　1.固相萃取柱：填料為二乙烯苯和 N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(HLB)或同等柱效的萃取柱，規(guī)格為500mg/6mL。
 

　　2.有機濾膜：0.22μm聚醚砜和聚四氟乙烯或其他等效材質(zhì)濾膜。
 

　　3.玻璃纖維濾膜：0.45μm玻璃纖維濾膜或其他材質(zhì)等效濾膜。
 

　　儀器與設(shè)備：
 

　　1.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)，具備梯度洗脫和多反應(yīng)監(jiān)測功能。
 

　　2.固相萃取裝置：流速可調(diào)節(jié)。
 

　　3.氮吹濃縮儀。
 

　　4.旋渦混勻器：轉(zhuǎn)動頻次0rpm~3000rpm。
 

　　5.離心機：最高轉(zhuǎn)速不低于5000r/min。
 

　　6.采樣瓶：1000mL 磨口或帶聚四氟乙烯內(nèi)襯墊瓶蓋的棕色玻璃瓶。
 

　　7.微量注射器或移液器：10μL、50μL、100μL、500μL、1000μL。
 

　　質(zhì)量控制和質(zhì)量保證：
 

　　1.空白試驗
 

　　每20個樣品或每批次(≤20個樣品/批)至少做一個實驗室空白，各目標(biāo)化合物測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。
 

　　2.校準(zhǔn)
 

　　校準(zhǔn)曲線至少需5個濃度系列，目標(biāo)化合物響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤20%?；蛳嚓P(guān)系數(shù)≥0.99，否則應(yīng)查找原因或重新建立校準(zhǔn)曲線。每20個樣品或每批次樣品(≤20個樣品/批)應(yīng)測定1個標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定結(jié)果與該點濃度的相對誤差應(yīng)在±20%以內(nèi)，否則須重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
 

　　3.平行樣的測定
 

　　每20個樣品或每批次(≤20個樣品/批)至少做1個平行樣，平行樣的相對偏差應(yīng)≤30%。
 

　　4.替代物加標(biāo)
 

　　每個樣品都需要加入替代物，替代物加標(biāo)回收率應(yīng)控制在 50%~120%之間。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)方法的建立，可以為滿足《遼寧省新污染物治理工作方案(征求意見稿)》基本形成新污染物調(diào)查、監(jiān)測、篩查、評估能力，開展新污染物環(huán)境調(diào)查監(jiān)測工作的要求，提供強有力的技術(shù)支撐，可為國家環(huán)境、藥監(jiān)、質(zhì)量等政府職能部門起草關(guān)于抗生素檢測、排放評估及監(jiān)管規(guī)范提供有力依據(jù)；可為生態(tài)環(huán)境中抗生素的環(huán)境影響評價分析提供科學(xué)依據(jù)；可為國內(nèi)醫(yī)用抗生素的使用和排放建立法規(guī)提供參考。
 

　　更多詳情請見附件。