【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法》和《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的規(guī)定，吉林省市場監(jiān)督管理廳現(xiàn)就《土壤和沉積物 錳的測定 火焰原子吸收分光光度法》地方標(biāo)準(zhǔn)公開征求意見。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了土壤和沉積物中錳的測定方法原理、干擾和消除、試劑和材料、儀器設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、精密度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、試驗(yàn)報(bào)告。
本文件適用于土壤和沉積物中錳的測定。當(dāng)稱樣量為0.2g，消解后定容體積為50mL時(shí)，錳的方法檢出限為2mg/kg，測定下限為8mg/kg。
方法原理：
土壤和沉積物樣品經(jīng)酸消解后的試樣中，其錳在空氣-乙炔火焰中被原子化，對279.5nm特征譜線產(chǎn)生吸收，吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與錳的濃度成正比。
儀器設(shè)備：
1.火焰原子吸收分光光度計(jì)。
2.光源：錳元素銳線光源或連續(xù)光源。
3.電熱板：具溫控功能，控溫精度±5 ℃。
4.微波消解儀：配備微波消解罐，控溫精度±5 ℃。
5.坩堝：聚四氟乙烯材質(zhì)，50mL。
6.分析天平：感量為0.1mg。
7.尼龍篩：孔徑為0.15mm(100目)。
8.一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。
樣品采集和保存：
按照HJ/T 166的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行土壤樣品的采集和保存；按照HJ 494和HJ/T 91的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行沉積物樣品的采集和保存。
樣品的制備：
按照HJ/T 166的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行土壤樣品的制備；按照GB 17378.3的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行沉積物樣品的制備。
水分的測定：
按照HJ 613測定土壤樣品干物質(zhì)含量；按照GB 17378.5測定沉積物樣品含水率。
質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：
1.每批樣品至少做 2 個(gè)空白試樣，錳的測定結(jié)果應(yīng)低于方法測定下限。
2.每次分析應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。
3.每20個(gè)樣品和每批樣品分析結(jié)束后，需進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列零濃度點(diǎn)和中間濃度點(diǎn)核查。零濃度點(diǎn)測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限，中間濃度點(diǎn)測定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差應(yīng)在±10%以內(nèi)。
4.每批樣品至少測定20%的平行雙樣。當(dāng)樣品數(shù)量少于5個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測定1個(gè)平行雙樣。當(dāng)樣品中錳含量大于100mg/kg 時(shí)，相對偏差應(yīng)≤5%；當(dāng)樣品中錳含量在10mg/kg～100mg/kg 之間時(shí)，相對偏差應(yīng)≤10%。
試驗(yàn)報(bào)告：
試驗(yàn)報(bào)告主要包括任務(wù)名稱、試驗(yàn)日期、使用標(biāo)準(zhǔn)、樣品標(biāo)識(shí)、稱樣量、定容體積、結(jié)果等信息。
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