測(cè)試氧化鋁（Al?O?）的熱灼減率（Loss on Ignition, LOI）時(shí)，需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，以確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。以下是關(guān)鍵注意事項(xiàng)：

1. 樣品制備

• 均勻性：確保樣品充分研磨、混合均勻，避免因局部成分差異導(dǎo)致灼減率偏差。

• 預(yù)干燥：若樣品含吸附水，需先在105~110℃烘干1~2小時(shí)，避免水分干擾高溫灼減結(jié)果。

• 取樣量：通常取1~2g（精 確至0.1mg），過多可能導(dǎo)致分解不充分，過少則稱量誤差增大。

2. 儀器與設(shè)備

• 高溫馬弗爐：溫度需能穩(wěn)定達(dá)到1100±50℃（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)如GB/T 6609.5或ISO 806），部分γ-Al?O?轉(zhuǎn)化為α-Al?O?需更高溫度（如1200℃）。

• 坩堝材質(zhì)：

• 鉑金坩堝（選擇，耐高溫、抗腐蝕）。

• 陶瓷或剛玉坩堝（需確認(rèn)不與樣品反應(yīng)）。

• 天平精度：萬分之一（0.1mg）分析天平，避免稱量誤差。

3. 灼燒過程控制

• 升溫程序：

• 避免急速升溫，建議分段升溫（如先300℃除吸附水，再升至目標(biāo)溫度），防止樣品爆濺。

• 灼燒時(shí)間：通常1~2小時(shí)（或至恒重，即連續(xù)兩次稱重差值≤0.5mg）。

• 氣氛：空氣環(huán)境下即可，但若含易氧化雜質(zhì)（如碳），需注意氧化反應(yīng)對(duì)結(jié)果的影響。

4. 冷卻與稱重

• 冷卻方式：

• 灼燒后坩堝應(yīng)放入干燥器中冷卻至室溫，避免吸潮。

• 干燥器內(nèi)需放置有效干燥劑（如硅膠或P?O?）。

• 稱重速度：冷卻后快速稱重（≤30秒），減少空氣中水分吸附的影響。

5. 數(shù)據(jù)計(jì)算與驗(yàn)證

• 公式：

  $$\text{熱灼減率}(\mathrm{\%})=\frac{m_1?m_2}{m_1}\times 100$$

  $m_1$：灼燒前樣品+坩堝質(zhì)量，$m_2$：灼燒后樣品+坩堝質(zhì)量。

• 空白校正：坩堝需預(yù)先灼燒至恒重，扣除其自身灼減量。

• 重復(fù)性：至少平行測(cè)試3次，結(jié)果偏差應(yīng)≤0.1%（高純度氧化鋁）或符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

6. 特殊注意事項(xiàng)

• 雜質(zhì)影響：若樣品含SiO?、Fe?O?等雜質(zhì)，高溫下可能發(fā)生反應(yīng)（如生成硅酸鹽），導(dǎo)致灼減率偏高。

• 晶型轉(zhuǎn)化：γ-Al?O?→α-Al?O?會(huì)伴隨結(jié)構(gòu)收縮和失重，需明確測(cè)試目的（是否包含晶型轉(zhuǎn)化失重）。

• 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照：使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）校準(zhǔn)，確保方法準(zhǔn)確性。

常見問題與解決

• 結(jié)果異常高：可能因樣品未預(yù)干燥（吸附水未除盡）或含揮發(fā)性雜質(zhì)（如有機(jī)物）。

• 結(jié)果負(fù)值：坩堝未恒重或樣品吸潮，需重新烘干和稱重。

總結(jié)

氧化鋁熱灼減率測(cè)試的核心是溫度控制、樣品恒重和防潮操作。嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)方法（如GB/T 6609.5），并針對(duì)樣品特性調(diào)整條件，可確保數(shù)據(jù)可靠。對(duì)于高精度需求，建議使用鉑金坩堝并校準(zhǔn)儀器。