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食用油安全檢測儀與苯并芘精準(zhǔn)檢測方案介紹

來源:山東萊恩德智能科技有限公司   2025年08月15日 11:10  

  一、食用油安全檢測儀:從 “廣譜篩查” 到 “精準(zhǔn)定量” 的技術(shù)升級

  食用油安全風(fēng)險涵蓋苯并芘、酸價、過氧化值等,其中苯并芘(強(qiáng)致癌物,WHO 歸類為 1 類致癌物)因高溫加工(如壓榨、煎炸)易產(chǎn)生,成為核心檢測指標(biāo)。食用油安全檢測儀已形成 “快速篩查 + 實驗室定量” 兩大技術(shù)體系,適配不同場景需求。

   核心技術(shù)突破

  1.抗基質(zhì)干擾設(shè)計:針對食用油高油脂、高黏度特性,LD-DSY機(jī)型采用 “固相萃取 - 基質(zhì)分散凈化” 一體化預(yù)處理模塊,減少油脂對色譜柱的污染,延長柱壽命 30% 以上(如萊恩德LD-DSY的 ZORBAX Eclipse Plus C18 柱,耐油脂污染能力提升 2 倍)。

  2.快速檢測升級:免疫層析儀通過 “納米金標(biāo)記 + 側(cè)向流層析” 技術(shù),將苯并芘檢測時間從傳統(tǒng) 4 小時壓縮至 15 分鐘,且無需專業(yè)人員操作,適配小作坊、農(nóng)貿(mào)市場等現(xiàn)場場景。

  3.多參數(shù)同步檢測:近紅外光譜儀可同時檢測苯并芘、酸價、過氧化值,單次檢測僅需 2 分鐘,數(shù)據(jù)實時上傳至監(jiān)管平臺,適合食用油生產(chǎn)企業(yè)在線質(zhì)量控制。

  二、苯并芘專項檢測方案:從樣品前處理到結(jié)果驗證的全流程規(guī)范

  苯并芘在食用油中含量極低(國標(biāo) GB 2716 要求≤10μg/kg),且油脂基質(zhì)易干擾檢測,需通過 “高效凈化 + 高靈敏度檢測” 實現(xiàn)精準(zhǔn)定量,以下為基于 HPLC(實驗室主流方法)的標(biāo)準(zhǔn)化方案。

  1. 試劑與設(shè)備準(zhǔn)備

  試劑:正己烷(色譜純)、二氯甲烷(色譜純)、苯并芘標(biāo)準(zhǔn)品(100μg/mL,中國計量科學(xué)研究院)、固相萃取柱(C18 柱,500mg/6mL)。

  設(shè)備:高效液相色譜儀(帶熒光檢測器)、全自動氮吹儀(如前文提及的藍(lán)景雙核控溫機(jī)型)、高速離心機(jī)(10000r/min)、渦旋振蕩器。

  2. 樣品前處理(關(guān)鍵步驟,決定檢測準(zhǔn)確性)

  提取:稱取 5.00g 食用油樣品于 50mL 離心管中,加入 10mL 正己烷,渦旋振蕩 1 分鐘至溶解;再加入 10mL 二氯甲烷,振蕩 2 分鐘,4000r/min 離心 5 分鐘,收集下層有機(jī)相(二氯甲烷層)。

  凈化:將固相萃取柱(C18 柱)先用 5mL 二氯甲烷活化,再用 5mL 正己烷平衡;將離心后的下層有機(jī)相緩慢過柱,流速控制在 1 滴 / 秒;過完柱后用 5mL 正己烷 - 二氯甲烷混合液(體積比 1:1)洗脫,收集洗脫液。

  濃縮:將洗脫液轉(zhuǎn)移至氮吹儀樣品管中,設(shè)定水浴溫度 40℃、氮氣流速 0.5L/min,吹至近干(剩余約 0.5mL);用甲醇(色譜純)定容至 1.0mL,過 0.22μm 有機(jī)相濾膜,待測。

  3. HPLC 檢測參數(shù)設(shè)定

  色譜柱:ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6mm×250mm,5μm)

  流動相:甲醇 - 水(體積比 90:10),等度洗脫

  流速:1.0mL/min

  柱溫:35℃

  進(jìn)樣量:20μL

  熒光檢測器:激發(fā)波長 384nm,發(fā)射波長 406nm(苯并芘特征熒光波長)

  4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線與結(jié)果計算

  標(biāo)準(zhǔn)系列配制:用甲醇將苯并芘標(biāo)準(zhǔn)品稀釋為 0.1、0.5、1.0、5.0、10.0μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,按上述色譜條件進(jìn)樣,記錄峰面積。

  標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:以苯并芘濃度(μg/L)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,要求相關(guān)系數(shù) R2≥0.999.

  結(jié)果計算:樣品中苯并芘含量(μg/kg)=(C×V×D)/m,其中 C 為標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的濃度(μg/L),V 為定容體積(1.0mL),D 為稀釋倍數(shù)(本方案中 D=1),m 為樣品質(zhì)量(5.00g)。

  5. 方法驗證(確保數(shù)據(jù)可靠)

  檢出限(LOD)與定量限(LOQ):LOD≤0.05μg/kg(3 倍信噪比),LOQ≤0.15μg/kg(10 倍信噪比),滿足國標(biāo) GB 2716 要求。

  回收率:在空白食用油樣品中添加 0.5、5.0、10.0μg/kg 三個水平的苯并芘標(biāo)準(zhǔn)品,回收率應(yīng)在 85%-115% 之間(實際驗證數(shù)據(jù):平均回收率 92.3%,RSD=3.2%)。

  精密度:對同一陽性樣品連續(xù)檢測 6 次,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤5%(實際驗證數(shù)據(jù):RSD=2.8%)。

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  三、食用油安全檢測儀的設(shè)備選型與質(zhì)量控制要點

  1. 食用油安全檢測儀選型指南

  企業(yè)自檢場景:優(yōu)先選擇免疫層析檢測儀(如萊恩德LD-DSY),兼顧快速性(15 分鐘出結(jié)果)與成本(單臺價格約 2-5 萬元),同時配套酸價、過氧化值檢測模塊,實現(xiàn)多參數(shù)篩查。

  實驗室定量場景:HPLC 為基礎(chǔ)配置(預(yù)算 15-30 萬元),若需確證實驗(如監(jiān)管機(jī)構(gòu)抽檢),需搭配 GC-MS/MS(預(yù)算 80-150 萬元),確保檢測結(jié)果可溯源。

  生產(chǎn)在線監(jiān)測場景:近紅外光譜儀(如安嶼LD-DSY)可集成至食用油壓榨流水線,實時監(jiān)測苯并芘含量(檢測間隔 2 分鐘),超標(biāo)時自動報警,避免不合格產(chǎn)品流入市場。

  2. 檢測過程質(zhì)量控制

  試劑控制:正己烷、二氯甲烷需通過 “空白實驗” 驗證(進(jìn)樣后無苯并芘峰),避免試劑污染;需高溫灼燒除雜,防止引入干擾。

  設(shè)備校準(zhǔn):氮吹儀每周校準(zhǔn)溫度(誤差≤±0.5℃),HPLC 每月用苯并芘標(biāo)準(zhǔn)品(1.0μg/L)校準(zhǔn)保留時間(偏差≤0.1 分鐘),確保檢測穩(wěn)定性。

  平行樣控制:每批樣品(≤20 個)需做 2 個平行樣,平行樣相對偏差≤10%,否則重新檢測。

  四、食用油安全檢測儀的行業(yè)應(yīng)用與技術(shù)趨勢

  1.監(jiān)管領(lǐng)域:多地市場監(jiān)管局采用 “免疫層析快速篩查 + GC-MS/MS 確證” 模式,如 2024 年某省食用油專項抽檢中,通過該模式檢出 3 批次苯并芘超標(biāo)產(chǎn)品(最高含量 18.2μg/kg),均依法召回。

  2.生產(chǎn)領(lǐng)域:大型食用油企業(yè)(如金龍魚、福臨門)在壓榨環(huán)節(jié)配備近紅外光譜儀,將苯并芘控制在 5μg/kg 以下,較國標(biāo)要求提升 50% 安全余量。

  3.技術(shù)趨勢:未來苯并芘檢測將向 “微型化、便攜化” 發(fā)展,如已研發(fā)的 “芯片式 HPLC 檢測儀”(體積僅為傳統(tǒng)機(jī)型 1/5),可實現(xiàn)現(xiàn)場精準(zhǔn)定量(檢出限 0.1μg/kg),適配小作坊、餐飲企業(yè)等終端場景。

  食用油安全是食品安全的重要防線,苯并芘檢測需通過 “合適的設(shè)備選型 + 標(biāo)準(zhǔn)化的檢測方案 + 嚴(yán)格的質(zhì)量控制” 實現(xiàn)精準(zhǔn)防控。無論是企業(yè)自檢還是監(jiān)管抽檢,只有將技術(shù)規(guī)范落地到每一步操作,才能真正守護(hù)消費者 “舌尖上的安全”。

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