的凍干就是把樣品放置在真空環(huán)境中通過(guò)從高溫到低溫的這個(gè)過(guò)程，使其樣品中的自由水揮發(fā)出去，樣品中的結(jié)合水是揮發(fā)不出去的，目的是為了增加樣品更長(zhǎng)的保存時(shí)間。

　　真空在抽真空時(shí)偶爾會(huì)出現(xiàn)一些故障，為了讓大家能及時(shí)處理問(wèn)題，下面我們來(lái)具體說(shuō)說(shuō)其抽真空時(shí)的故障及解決方法。

　　由于樣品出現(xiàn)分層，制品分層主要出現(xiàn)在樣品中間，上下分開(kāi)。真空度達(dá)到要求之前物料表面已部分解凍預(yù)凍不好，水沒(méi)有凍結(jié)，抽真空時(shí)水外溢形成氣泡。這種現(xiàn)象多半是凍干樣品中鹽遷移到表面所致，可以加強(qiáng)預(yù)凍，將物料進(jìn)行簡(jiǎn)單保溫試試。

　　觀察一次干燥期間前箱壓力的變化，真空度影響升華速度，可先檢查一下凍干記錄數(shù)據(jù)，看看前箱壓力和制品溫度有沒(méi)有異常波動(dòng)的情況。另外可確認(rèn)一下出現(xiàn)分層的瓶子的位置，板層四周的瓶子在升華時(shí)會(huì)快于中間的瓶子。

　　還可能是前期干燥太快的原因。主要是現(xiàn)在沒(méi)做這樣品所以一段時(shí)間內(nèi)不能夠做重復(fù)實(shí)驗(yàn)。在前期干燥時(shí)候在-40℃與-35℃時(shí)候真空度比較低點(diǎn)在50℃左右，后面到共晶點(diǎn)溫度以上都是在100℃左右，只有在后期30℃保溫時(shí)，真空度才會(huì)降到幾個(gè)ubar。

　　真空凍干機(jī)的真空的控制主要是由供熱來(lái)主導(dǎo)，還有真空泵的性能油的清潔度捕水器的溫度等因素。觀察下分裝時(shí)間，如時(shí)間長(zhǎng)了也要出現(xiàn)分層現(xiàn)象的，還有就是凍干時(shí)間的控制。樣品的不同位置相差幾度是很正常的，比如說(shuō)板層中心與邊緣產(chǎn)品溫度相差就有4-7℃(大量?jī)龈?，在凍干時(shí)一次凍干時(shí)間要長(zhǎng)點(diǎn)。

»