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技術文章

可溶性金屬含量分析家具

閱讀:178發(fā)布時間:2022-2-27

中華人民共和國國家標準

GB 185842001

室內裝飾裝修材料

木家具中有害物質*

Indoor decorating and refurbishingmaterialslimit of harmful substances of wood basedfurniture

20011210 發(fā)布 20020101 實施

中華人民共和國發(fā)布

1 范圍

本標準規(guī)定了室內使用的木家具產品中有害物質的*、試驗方法和檢驗規(guī)則。

本標準適用于室內使用的各類木家具產品。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

GB/T66821992 分析試驗室用水規(guī)格和試驗方法(neq IS0 3696:1987)

GB/T9758.11988 色漆和清漆 “可溶性"金屑含量的測定 **部分:鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法和雙硫腙分光光度法(idt ISO 38561:1984)

GB/T9758.41988 色漆和清漆 “可溶性"金屬含量的測定 第四部分:鎘含量的測定火焰原子吸收光譜法和極譜法(idt ISO 38564:1984)

GB/T9758.61988 色漆和清漆 “可溶性"金屬含量的測定 第六部分:色漆的液體部分中鉻總含量的測定 火焰原子吸收光譜法(idt ISO 38566:1984)

GB/T9758.71988 色漆和清漆 “可溶性"金屬含量的測定 第七部分:色漆的顏料部分和水可稀釋漆的液體部分的汞含量的測定 無焰原子吸收光譜法(idt ISO 3856-7:1984)

GB/T176571999人造板及飾面人造板理化性能試驗方法

3 術語和定義

本標準采用下列術語和定義。

3.1 甲醛釋放量

家具的人造板試件通過GB/T 1765719994.12規(guī)定的24h干燥器法試驗測得的甲醛釋放量。

3.2 可溶性重金屬含量

家具表面色漆涂層中通過GB/T 97581988中規(guī)定的試驗方法測得的可溶性鉛、鎘、鉻、汞重金屬的含量。;

4 要求

木家具產品應符合表1規(guī)定的有害物質*。

1 有害物質*

*值

甲醛釋放量 mg/L

1.5

可溶性鉛

90

重金屬含量 (限色漆)

可溶性鎘

75

mg/kg

可溶性鉻

60

可溶性汞

≤60

5 試驗方法

5.1 甲醛釋放量的測定

5.1.1 原理

利用干燥器法測定甲醛釋放量基于下面兩個步驟:

**步: 收集甲醛:在干燥器底部放置盛有蒸餾水的結晶皿,在其上方固定的金屬支架上放置試件,釋放出的甲醛被蒸餾水吸收,作為試樣溶液。

**步: 測定甲醛濃度:用分光光度計測定試樣溶液的吸光度,由預先繪制的標準曲線求得甲醛的濃度。

5.1.2 儀器

5.1.2.1 金屬支架。

5.1.2.2 水槽。

5.1.2.3 分光光度計。

5.1.2.4 天平

——感量0.01 g;

——感量0.0001g

5.1.2.5 玻璃器皿

——碘價瓶:500mL;

——單標線移液管:0.1 mL2.0mL,25mL50mL,100mLI

——棕色酸式滴定管:50mL;

——棕色堿式滴定管:50mL;

——量筒:10mL,50mL,100mL,250mL500mL;

——干燥器:直徑240mm,容積(911)L;

——表面皿;直徑為(120150)mm;

——白色容量瓶:100mL1000mL,2000mLI

——棕色容量瓶:1000mL,

——帶塞三角燒瓶;50mL,100mL

——燒杯:100mL,250mL500mL,1000mL;

——棕色細口瓶:1000mL

——滴瓶:60mL;

——玻璃研缽:直徑(100120)mm;

——結晶皿:直徑120mm,高度60mm;

5.1.2.6 小口塑料瓶:500mL,1000mL

5.1.3 試劑

——(KI):分析純,

——重鉻酸鉀( );優(yōu)級純,.

——( ):分析純;

——(HgI2);分析純;

——(Na2C03):分析純;

——硫酸( 1.84g/mL,分析純;

——鹽酸(HCL)P1.19g/mL,分析純;

——氫氧化鈉(NaOH):分析純,

——碘(I2):分析純,

——可溶性淀粉:分析純:

——乙酰丙酮( ):優(yōu)級純:

——乙酸銨( ):優(yōu)級純:

——甲醛(CH2O)溶液:濃度35%~40%。

5.1.4 試件制備

5.1.4.1 試件取樣

試件應在滿足試驗規(guī)定的出廠合格產品上取樣。若產品中使用數(shù)種木質材料則分別在每種材料的部件上取樣。

5.1.4.2 試件應在距家具部件邊沿50mm內制備。

5.1.4.3 試件規(guī)格:長(150±1)mm,寬(50±1)mm

5.1.4.4 試件數(shù)量

試件數(shù)量共10塊。制備試件時應考慮每種木質材料與產品中使用面積的比例,確定每種材料部件上的試件數(shù)量。

5.1.4.5 試件封邊

試件鋸完后其端面應立即采用熔點為65℃的石蠟或不含甲醛的膠紙條封閉。試件端面的封邊數(shù)量應為部件的原實際封邊數(shù)量,至少保留50mm一處不封邊。

5.1.4.6 試件存放

應在實驗室內制備試件。試件制備后應在2h內開始試驗,否則應重新制作試件。

5.1.5 試驗步驟

5.1.5.1 溶液配置

5.1.5.1.1 硫酸溶液(1mol/L):配制方法見GB/T1765719994.11.5.2

5.1.5.1.2 氫氧化鈉溶液(0.1mol/L):配制方法見GB/T17657-19994.11.5.2。

5.1.5.1.3 淀粉溶液(1):配制方法見GB/T17657-19994.11.5.2

5.1.5.1.4 標準溶液(0.1mol/L):配制方法見GB/T17657-19994.11.5.2。

5.1.5.1.5 碘標準溶液(0.05mol/L):配制方法見GB/T17657-19994.11.5.2。

5.1.5.1.6 乙酰丙酮溶液(體積分數(shù)為0.4):配制方法見GB/T 17657-19994.11.5.2

5.1.5.1.7 乙酸銨溶液(質量分數(shù)為20):配制方法見GB/T17657-19994.11.5.2。

5.1.5.2 甲醛的收集

在直徑為240mm、容積為(911)L的干燥器底部放置直徑為120mm、高度為60mm的結晶皿,在結晶皿內加入300mL蒸餾水。在干燥器上部放置金屬支架。金屬支架上固定試件,試件之間互不接觸。測定裝置在(202)℃下放置24h,蒸餾水吸收從試件釋放出的甲醛,此溶液作為待測液。

5.1.5.3 甲醛濃度的定量方法

量取10mL乙酰丙酮(體積分數(shù)為0.4)10mL乙酸銨溶液(質量分數(shù)為20)50mL帶塞三角燒瓶中,再從結晶皿中移取10mL待測液到該燒瓶中。塞上瓶塞,搖勻,再放到(40±2)℃的水槽中

加熱15min,然后把這種黃綠色的反應溶液靜置暗處,冷卻至室溫(18℃一28℃,約lh)。在分光光度計上412nm處,以蒸餾水作為對比溶液,調零。用厚度為5mm的比色皿測定該反應溶液的吸光度As:。同時用蒸餾水代替反應溶液作空白試驗,確定空白值為Ab。

5.1.5.4 標準曲線的繪制

GB/T1765719994.11.5.5.2繪制標準曲線。

5.1.5.5 結果表示

5.1.5.5.1 的濃度按式(1)計算,**至0.1mg/L。

(1)

式中:

c——甲醛濃度,單位為毫克每升(mg/L);

f——標準曲線斜率,單位為毫克每升(mg/L)

As——反應溶液的吸光度;

Ab——蒸餾水的吸光度。

5.2 可溶性重金屬含量的測定

5.2.1 原理

采用一定濃度的溶液處理制成的涂層粉末,用火焰原子吸收光譜法或無焰原子吸收光譜法測定該溶液中的重金屬元素。

5.2.2 儀器

5.2.2.1 不銹鋼金屬篩:孔徑0.5mm。

5.2.2.2 酸度計:**度為土o.2pH單位。

5.2.2.3 濾膜器;孔徑0.45um

5.2.2.4 磁力攪拌器:攪拌器外層應為塑料或玻璃。

5.2.2.5 單刻度移液管:25mL。

5.2.2.6 白色容量瓶:50mL。

5.2.2.7 刮刀:具有鋒利刀刃的刀具。

5.2.3 試劑

所用試劑均為分析純,所用水均符合GB/T 66821992中三級水的要求。

5.2.3.1 鹽酸溶液

0.07mol/L1mol/L、2mol/L。

5.2.3.2 硝酸溶液

質量分數(shù)為65%~68%。

5.2.4 涂層粉末的制備

在家具產品的涂層表面上用刮刀刮取適量涂層,在室溫下通過磁力攪拌器粉碎,使其能通過0.5mm的金屬篩網待處理。

5.2.5 試驗步驟

5.2.5.1 樣品處理

將過篩的粉末樣品稱取0.5g(**至0.0001g),放入白色容量瓶中,加入25mL0.07mol/L鹽酸溶液,攪拌1min,測定其酸度,如果pH大于1.5,應一面搖動一面滴人濃度為2mol/L的鹽酸溶液直到pH下降到1.01.5為止。在室溫下連續(xù)攪拌該混合液1h后,再靜置1h,然后立刻用濾膜器過濾后避光保存。

應在4h內完成樣品處理。若4h內無法完成,則需加入1mol/L的鹽酸溶液25mL對樣品處理,處理方法同上。

5.2.5.2 可溶性重金屬含量測定

5.2.5.2.1 可溶性鉛含量的測定按GB/T 9758.11988中第3章的要求進行。

5.2.5.2.2 可溶性鎘含量的測定按GB/T 9758.41988中第3章的要求進行。

5.2.5.2.3 可溶性鉻含量的測定按GB/T 9758.61988進行。

5.2.5.2.4 可溶性汞含量的測定按GB/T 9758.71988進行。

5.2.5.3 結果計算

可溶性重金屬的含量用式(2)計算,**至0.1mg/kg。

(2)

式中:

C——(鉛、鎘、鉻、汞)可溶性含量,單位為毫克每千克(mg/kg),

a0——0.07mol1mol鹽酸溶液空白濃度,單位為微克每毫升(ug/ml。);

a1——從標準曲線上測得的試驗溶液(鉛、鎘、鉻、汞)的濃度,單位為微克每毫升(ug/mL)

F——稀釋因子,

25——萃取的鹽酸溶液,單位為毫升(mL),

m——稱取的樣品量,單位為克(g)。

6 檢驗規(guī)則

6.1 本標準中第4章所列的全部要求內容均為型式檢驗項目。

6.1.1 在正常生產情況下,定期或累計一定產量后,應進行一次周期性型式檢驗。周期一般為一年。

6.1.2 有下列情況之一時,應進行型式檢驗:

——新產品的試制定型時;

——生產的工藝及其原材料有較大改變時,

——產品長期停產后,恢復生產時;

——客戶提出要求時;

——國家質量監(jiān)督機構提出時。

6.2 檢驗結果的判定

6.2.1 所有檢驗項目的結果均達到本標準規(guī)定要求時,判定該產品為合格,若有一項檢驗結果未達到本標準規(guī)定要求時,則判定該產品為不合格。

6.2.2 若對檢驗結果有異議要求復驗時,應從原封存樣品或備樣中進行復驗,應按6.2.1規(guī)定判定,在檢驗報告中注明“復驗合格"或“復驗不合格"。

6.3 檢驗報告

檢驗報告應包括以下內容:

6.3.1 本國家標準編號及名稱;

6.3.2 樣品名稱和其他說明:

6.3.3 檢驗結果和結論;

6.3.4 檢驗過程中出現(xiàn)的異常情況和其他有必要說明的事項。


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