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技術(shù)文章

OIL510型全自動紅外分光測油儀

閱讀:264發(fā)布時間:2022-2-22

油類物質(zhì)對水體的污染是關(guān)注的問題之一,我國每年排放近 8萬多噸的油類污染物,國家環(huán)保決策實行污染物達(dá)標(biāo)排放和總量控制?!端蛷U水監(jiān)測分析方法》(第四版)中提到,我國在

“九五"、“十五"期間對 COD、礦物油、、汞、鎘、砷、鉻(VI)、鉛排放總量實行控制和削減,可能還需要通過幾個五年計劃的努力,將其排放總量削減到水域環(huán)境容量以下,才能從根本上改善水環(huán)境,使其達(dá)到良好狀態(tài)。全自動紅外測油儀的面世大大加強對大自然的監(jiān)控,OIL510型油類水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀是根據(jù)GB/T16488-1996標(biāo)準(zhǔn),用萃取水中的油類物質(zhì),測定總萃取物,避免實驗人員與的直接接觸,減少傷害。

1?OIL510型全自動紅外分光測油儀

OIL510型全自動紅外測油儀是北京華夏科創(chuàng)儀器技術(shù)有限公司在OIL400系列紅外測油儀的基礎(chǔ)上**研發(fā)出來全新測油儀,該議器運用部分在線分析儀器的技術(shù),**性強,和傳統(tǒng)測油儀相比技術(shù)優(yōu)勢較為明顯。

1.1?儀器原理

該儀器以“ GB/T16488-1996水質(zhì)石油類和動植物油的測定紅外光度法"為依據(jù),使用萃取溶劑按一定比例( 1 ∶ 1,2∶ 1,10 ∶ 1,1 ∶ 2,1 ∶ 3, 1 ∶10等)將水體中的油類物質(zhì)萃取出來,然后將萃取溶劑除水后導(dǎo)入分析池中,總萃取物含量均由波數(shù)分別為2930cm-1(CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動)、2960cm-1(CH3基團(tuán)中 C-H鍵的伸縮振動 )和 3030cm-1(芳香環(huán)中 C-H鍵的伸縮振動)譜帶處的吸光度 A2930、A2960和 A3030,以及校正系數(shù) X、Y、 Z、F,再根據(jù)公式濃度 C=X×A2930+Y×A2960+Z×

(A3030-A2930/F)進(jìn)行計算。

萃取油類污染物水樣

石油類物質(zhì)成分非常復(fù)雜,其組成也因產(chǎn)地而異,石油主要成分是烴類(烷烴、環(huán)烷烴和芳香烴)。在紅外吸收光譜中,由于不同產(chǎn)地的石油類物質(zhì)或多或少地存在著亞甲基CH2基團(tuán)與甲基CH3基團(tuán)及Ar-H芳香烴之間的比值變化,所以求出各自的校正系數(shù): X為亞甲基 CH2基**數(shù), Y為甲基 CH3基**數(shù), Z為 Ar-H芳香烴系數(shù),再求出亞甲基 CH2的波數(shù) 2930cm-1與 3030cm-1的比值為 F。求出 F、X、 Y、Z值后,再測定各種石油類,使之達(dá)到測定石油類物質(zhì)不受石油產(chǎn)地變化影響的目的。

定性分析:一定頻率的紅外線經(jīng)過分子時,如果分子中某一個鍵的振動頻率和它一樣,這個鍵就吸收紅外線而增加能量,振動就會加強;如果分子中沒有同樣頻率的鍵紅外線就不會被吸收。若連續(xù)

???????

改變紅外線的頻率照射樣品時,則通過樣品吸收池

的紅外線,有些區(qū)域較強,有些區(qū)域較弱,從而產(chǎn)

生紅外吸收光譜。

定量分析:當(dāng)某單色光通過被測溶液時,其能量就會被吸收。光強被吸收的強弱與被測物質(zhì)的濃度成比例,即符合比爾定律。

  1. 2?儀器的結(jié)構(gòu)和組

  2. 2.1?儀器結(jié)構(gòu)水樣萃取后 ,和水樣通過分離器分離,萃取到油的進(jìn)入比色池,紅外分光分析單元分析掃描,顯示檢測結(jié)果(見圖 1)。

現(xiàn)代儀(.cn)1.2.2?主要部件或功能單的結(jié)構(gòu)、作用及其工作原理(1)采水單元:水樣進(jìn)樣口; (2)儲液單元:將一定量( 5L)的萃取溶劑儲存起來; (3)定量進(jìn)水:每次進(jìn)水樣15mL;(4)定量進(jìn)液:每次進(jìn)萃取溶劑 15mL;(5)萃取單元:用萃取溶劑將水體中油類萃取出來;(6)除水單元:將含水的萃取溶劑中的水分除去; (7)分析單元:用三波數(shù)紅外分光法對萃取溶劑中油含量進(jìn)行測定;(8)數(shù)據(jù)處理:根據(jù)萃取比計算水體中油類含量,保存分析結(jié)果; (9)控制單元:整個系統(tǒng)的各個單元采用計算機控制;(10)模擬信號輸出: 0~ 5V,4~20mA;(11)數(shù)字信號接口: RS232, IEEE485。

2?儀器的性能特

    1. 1?儀器的基本參數(shù)

    2. 波數(shù)范圍: 340~2400cm-1(即波長范圍 2941~ 4167nm)。吸光度范圍: 0.0000~1.0000AU(即透過率 99%~10%T)。測定范圍: 0.02~500mg/L(水體中含油量 )。*低檢出限: DL<0.02mg/L(水體中含油量 )。線性相關(guān)系數(shù): R>0.999。重復(fù)性: RSD<5%(30~50mg/L水樣)。分析時間:當(dāng) 1 ∶ 1萃取時 7.53min完成 1個樣品的全自動分析( 8個樣品 1h完成)。當(dāng) 10 ∶ 1萃取時 15min完成 1個樣品的全自動分析( 8個樣品 2h完成)。取樣量: 160mL進(jìn)樣杯。萃取比: 1 ∶ 1、1 ∶ 2、1 ∶ 3、1 ∶ 4、 1 ∶ 5(水樣體積∶溶劑體積固定 20mL的整數(shù)倍)或 8 ∶ 1、8 ∶ 2、8 ∶ 3、8 ∶ 4、8 ∶ 5(水樣體積不超過 160mL)。
  1. 2?儀器特點

全自動紅外測油儀分析過程順序:分析前將水樣順序擺放好,儀器自動完成進(jìn)樣,萃取,油水分離 ,分析掃描,清洗 ,排液,顯示分析結(jié)果,全過程無須人工干預(yù)。并且分析過程操作人員不會和進(jìn)行接觸,機內(nèi)全密閉萃取,安全性高,避免傳統(tǒng)分析對人體的傷害。分析速度快:每個水樣從進(jìn)樣到分析僅需15min,大大減輕操作人員的工作負(fù)擔(dān) !使用中發(fā)現(xiàn)該儀器相對其他同類型儀器,具有某些特色的內(nèi)容:

(1)自動化程度高:計算機自動控制及數(shù)據(jù)處理,分析參數(shù)Windows界面設(shè)定,波長自動掃描、自動修正。檢測過程屏幕顯示。整個分析過程全部自動完成,避免手工測試時煩瑣的樣品前處理過程;(2)一體化光學(xué)系統(tǒng):儀器體積小,光程短,能量高,光路符合紅外光譜特點要求,穩(wěn)定性好,信噪比高;(3)電調(diào)制光源:既降低光源發(fā)熱強度利于系統(tǒng)散熱,同時減少機械切光運動器件從而簡化儀器結(jié)構(gòu),提高儀器可靠性;(4)專家維護(hù):儀器光學(xué)系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)自成一體,集成化程度高,從而提高儀器的可靠性和可維護(hù)性;系統(tǒng)維護(hù)工作主要就是添加萃取溶劑和更換清洗分離膜,系統(tǒng)維護(hù)方便,維護(hù)工作量少;

  1. (5)時實自動調(diào)零:計算機既采集光源發(fā)光時的信號,又采集光源熄滅時的信號,實現(xiàn)零點實時自動調(diào)整,從而簡化操作并且提高信號的長期穩(wěn)定性;

  2. (6)分析效率高:儀器 30s即可完成一個油樣的分析測定,具體地說:紅外分光光度法 30~60s/次,非分散紅外光度法2s/次;(7)一觸即發(fā):當(dāng)儀器標(biāo)定后,只需輕輕按下鼠標(biāo)按鈕,儀器就會按照預(yù)先選定的方法、標(biāo)準(zhǔn)曲線、重復(fù)次數(shù)完成樣品的三波數(shù)3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1自動掃描分析,并將分析結(jié)果顯示在屏幕上和記錄到預(yù)先的文件中;(8)系統(tǒng)分析方法*現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法(GB/T16488-1996)要求:萃取效率與人工分析結(jié)果相一致,不存在分析方法上的爭議;(9)水樣采集系統(tǒng):水樣采集系統(tǒng)采用不親油物質(zhì),減少高濃度水樣對低濃度水樣的影響;(10)樣品及試劑用量少:系統(tǒng)取樣量少,每次取樣和試劑僅用15mL,利于管路清洗和系統(tǒng)維護(hù);分析速度快:

    (11)每個樣品從進(jìn)樣到打印分析結(jié)果時間只需 15min;

  3. (12)自動化程度高:系統(tǒng)從樣品處理、樣品分析到數(shù)據(jù)處理、結(jié)果儲存自動完成,無須人工干預(yù)統(tǒng)計進(jìn)行數(shù)據(jù)調(diào)用、參數(shù)設(shè)置和分析控制;(13)穩(wěn)定性好:系統(tǒng)采用零點自動跟蹤技術(shù),零點漂移小,分析結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定。

3?分析方法和應(yīng)用實例

使用該儀器對紅外油份標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測試,試驗表明:儀器性能穩(wěn)定 ,環(huán)境溫度: 20℃、相對濕度:45%情況下,基線穩(wěn)定性為 0.003AU;檢出極限高 ,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差?。ㄒ姳?,2)。本儀器可用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水中的礦物油和動

1?檢出限結(jié)果 DL=0.0289 *

次數(shù)測量值次數(shù)測量值
10.040770.0407
20.022680.0272
30.013690.0226
40.0272100.0181
50.0317110.0181
60.0317平均值0.0268
*空白11次測量3倍SD≤ 0.2mg/L

(上轉(zhuǎn)第52頁)

現(xiàn)代儀(.cn)把虛擬儀器技術(shù)更加充分的引入實驗教學(xué),可以建立起更加完備的虛擬儀器測試實驗教學(xué)系統(tǒng),使虛擬儀器技術(shù)更好的為教學(xué)服務(wù)。

參考文獻(xiàn)

1 JEFFREY Travis, JIM King. LabView for Everyone[M]. New Jersey: Prentice Hall PTR, 2006 2 National InstrumentEducational Laboratory Virtual Instrumentation Suite. Austin: NI,2007

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驗技術(shù)與管理 , 2001,18(6):27~31 參加虛擬實驗提高他們學(xué)習(xí)測試技術(shù)課程的興趣,5趙黨軍,楊帆,李國平 .基于LabVIEW的直流電機模糊對測試課程的學(xué)習(xí)態(tài)度發(fā)生很大改變。在此基礎(chǔ)上,控制系統(tǒng)設(shè)計,微計算機信息, 2007,25(6):58~59

Research on the application ofvirtual instruments in the experiment of measuring techniqueRen Shufei Li Zhi Zhang Fengsheng (College of Mechanical andElectronic Engineering, Qingdao University, Qingdao 266071)Abstract It is one of the important projects facing alluniversities to strengthen experimental links. As a combiningproduct of modern computer technology, communication technology andtesting technology, virtual instrument

has been applied in many disciplines and fields. Its applicationin the experiments of all science and technology specialty isbecoming a hot field. This paper presents the significance applyingvirtual instruments in testing technology experiments and themethods how to build a virtual laboratory by use of LabView.Several concrete design examples of virtual experiments arepresented here.

Key words LabView Virtual instrument Testing Technology

8555數(shù)字時鐘計數(shù)實驗前面板

(下接第54頁)
表 2?重復(fù)性考察 *
次數(shù)測量值次數(shù)測量值
173.1405773.2780
273.3338873.2963
373.3550973.2564
473.37961073.2985
573.46771173.3759
673.4592平均值73.3310

RSD = 0.13%;基準(zhǔn)波長: 2518,空白液能量: 71 %,空氣*高能量: 95 %

*>5mg/L樣品11次測量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤2%

植物油以及飲食業(yè)油煙排放檢測,適用于農(nóng)業(yè)、環(huán)保、醫(yī)藥、石油化工、機械制造等行業(yè)。

本公司生產(chǎn)的紅外分光測油儀,在按照國家標(biāo)準(zhǔn)“GB/T16488—1996水質(zhì)石油類和動植物油的測定紅外光度法"進(jìn)行校準(zhǔn)時需使用分析純的(CCL4)。

4?小結(jié)

52

隨著國家對環(huán)境保護(hù)力度的加大,特別是對水污染的治理、監(jiān)測和人民群眾對環(huán)保意識的增強,OIL510型全自動紅外分光測油儀以它分析速度快自動化程度高的*優(yōu)勢,在水中油的監(jiān)測中發(fā)揮更重要的作用,為人民用水健康和國家的可持續(xù)發(fā)展保駕護(hù)航。

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江大學(xué)出版社, 2005 4張忠義,雷正杰 .超臨界 CO2萃取-分子蒸餾對大蒜化學(xué)成分的提取與分離,分析測試學(xué)報, 2002,(1): 65~67

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