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頂空/氣相色譜儀分析法的特點(diǎn)及應(yīng)用

時間:2018/1/4閱讀:727
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    頂空氣相色譜儀分析法(HS-GC)又稱液上氣體進(jìn)樣氣相色譜儀分析法,是在氣相色譜儀進(jìn)樣口前面增加一個頂空進(jìn)樣裝置(分為手動和自動)的一種色譜技術(shù),常解釋為將頂空進(jìn)樣器與氣相色譜儀聯(lián)用的儀器??蓪R恍允占瘶悠分械囊讚]發(fā)性成分,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發(fā)物的損失,又可降低共提物引起的噪音,具更高靈敏度和分析速度,對分析人員和環(huán)境危害小,操作簡便,是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段。

    它利用被測樣品 (-液和氣-)加熱平衡后,取其揮發(fā)氣體部分進(jìn)入氣相色譜儀。它于分析易揮發(fā)的微量成分,如對甲醇、乙醇等許多易揮發(fā)的有機(jī)溶劑類;不同季節(jié)的花香氣、香水類,帶有易揮發(fā)成分的中草藥類;特殊氣味的蔬菜和調(diào)味品類等均可用它進(jìn)行定量分析。魯創(chuàng)儀器認(rèn)為,隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步發(fā)展,頂空氣相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用分析法用于對未知的揮發(fā)成分進(jìn)行定性分析愈來愈廣泛。

    頂空氣相色譜儀分析法常用于酒后開車司機(jī)或行人發(fā)生交通事故后對其血液中酒精(乙醇)進(jìn)行定性定量確證分析、中西醫(yī)藥投入市場前其殘留溶劑的標(biāo)準(zhǔn)分析、刑事案件中有毒氣體和揮發(fā)性毒物的認(rèn)定分析、涂料油漆中有機(jī)揮發(fā)性物質(zhì)分析、醫(yī)療器械中消毒劑環(huán)氧乙烷殘留分析、印刷包裝品中有害溶劑檢測分析等,另外在水質(zhì)中揮發(fā)物檢測也有廣泛應(yīng)用,同時許多行業(yè)需要控制產(chǎn)品質(zhì)量或開發(fā)新產(chǎn)品等均會用到這種頂空氣相色譜儀儀器。這種分析方法可避免水份、高沸點(diǎn)物或非揮發(fā)性物質(zhì)對分析柱造成超載和污染問題,而且操作簡單、快速、重現(xiàn)性好,分析結(jié)果與氣相色譜儀一樣靈敏、可靠、準(zhǔn)確。

    注意事項(xiàng)

    1.由于進(jìn)入頂空的載氣同時進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。

    2.頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。

    3.應(yīng)用頂空時,GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時應(yīng)注意??梢杂昧髁坑?jì)測量后計(jì)算。

    4.時間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分,定量管的平衡時間不應(yīng)太長,進(jìn)樣的時間應(yīng)足夠長。

    5.頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,氣相色譜儀進(jìn)樣分析后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。

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