摘要:氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。本文主要想跟大家介紹一下色譜儀在日常使用中的一些維護(hù)與保養(yǎng)。
?。?)色譜柱的老化新柱或長(zhǎng)期不用的柱子需老化以去除揮發(fā)性的污染物。作法:柱子的一端接在進(jìn)樣器上,與檢測(cè)器連接的一端拆下來(lái),用螺帽蓋好檢測(cè)器入口,通入載氣,設(shè)定爐溫100℃約1h,然后逐漸升溫至比使用溫度高約25℃(切勿超過(guò)柱子的zui高溫度極限),保持12-24h。毛細(xì)柱時(shí)間可短一些。
?。?)進(jìn)樣器換墊隔墊的使用壽命取決于使用次數(shù)和針頭質(zhì)量,一般的規(guī)律是,每天換一次隔墊。
?。?)進(jìn)樣器襯套、內(nèi)襯管,檢測(cè)器噴嘴被污染時(shí)要用合適的溶劑清洗。
?。?)當(dāng)TCD檢測(cè)器開(kāi)著時(shí),如果沒(méi)開(kāi)或中斷氣流,燈絲會(huì)*性損壞。每當(dāng)改變調(diào)節(jié)影響到通過(guò)檢測(cè)器的氣流時(shí),檢測(cè)器一定要關(guān)著。
(5)用氫氣作燃料的檢測(cè)器(FID、FPD、NPD),一旦氫氣接入儀器,進(jìn)樣口接頭就必須始終接一根色譜柱或一個(gè)帽,否則氫氣會(huì)流進(jìn)加熱室引起爆炸事故。
?。?)當(dāng)用FID、FPD、NPD時(shí),檢測(cè)器溫度一定要高于100℃,以免積水。
?。?)ECD檢測(cè)器的廢氣必須排出室外,以防止放射性活性材料污染實(shí)驗(yàn)室。有ECD的用戶每6個(gè)月必須執(zhí)行一次放射活性泄漏檢查。
?。?)所用氣體需經(jīng)凈化器(內(nèi)裝變色硅膠、分子篩等)過(guò)濾以除去水分、氧氣等雜質(zhì)。
?。?)檢測(cè)器溫度應(yīng)在柱溫以上,以防樣品或流失的固定液冷凝在檢測(cè)器里。
?。?0)每次完成測(cè)試后,進(jìn)幾針溶劑清洗柱子。
液相色譜儀的保養(yǎng)
?。?)至少每天進(jìn)行一次檢漏。
(2)泵正在帶壓工作時(shí),不可拆卸其部件(除非有經(jīng)驗(yàn)的維修人員在進(jìn)行故障處理)。
?。?)配制兩種或兩種以上洗脫液時(shí),一定要先脫氣再使用,保證流動(dòng)相系統(tǒng)中不要形成氣泡。
?。?)定期檢查泵的潤(rùn)滑,只使用儀器說(shuō)明書(shū)的潤(rùn)滑油。
(5)定期檢查檢測(cè)器噪聲、漂移,定期進(jìn)行檢測(cè)器校正。
?。?)除非實(shí)踐證明其它純度級(jí)別的溶劑可用,否則使用液相色譜流動(dòng)相試劑。
?。?)更換溶劑時(shí),一定要對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行沖洗。如果兩種溶劑互不相溶,則應(yīng)先用與這兩種溶劑都能互溶的溶劑進(jìn)行沖洗,再用新溶劑進(jìn)行沖洗。
(8)柱子不論何時(shí)都不能拆卸下接頭,以免損失柱效,廢掉柱子。
常用色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)
理化分析實(shí)驗(yàn)室的zui主要固定資產(chǎn)就是大型分析儀器,下面就以維護(hù)與保養(yǎng)為起點(diǎn),談?wù)劮治鰞x器的可持續(xù)運(yùn)行保證。
大型分析儀器經(jīng)常給人一種“嬌嫩”的感覺(jué),發(fā)生故障后的維修費(fèi)用通常也是驚人的。其實(shí)如果使用得當(dāng),保養(yǎng)得法,*可以也應(yīng)當(dāng)正常運(yùn)轉(zhuǎn)相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間,如我們這里一臺(tái)1984年引進(jìn)的島津GC-9A,至今已經(jīng)二十年,仍然在一線工作中發(fā)揮作用。
學(xué)習(xí)使用分析儀器并不難,做得好做得準(zhǔn)就有一定難度,但真正難的是如何保證使其長(zhǎng)時(shí)間可持續(xù)正常運(yùn)行的狀態(tài)。
我們不應(yīng)該在儀器有故障反映時(shí)才想到應(yīng)該對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)了,不僅要定期有目的地做,還要樹(shù)立一個(gè)觀念:維護(hù)與保養(yǎng)的一個(gè)重要作用就是保障保證一個(gè)良好的檢測(cè)狀態(tài),確保得到準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù)。
影響分析儀器的可持續(xù)運(yùn)行有因素主要有:1、易損件清理更換不及時(shí)、2、硬件使用不科學(xué)、3、儀器本身選購(gòu)及配置不當(dāng)。
各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別極大,但是經(jīng)常出的問(wèn)題以及維護(hù)保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是:“儀器本身各個(gè)固定部件很少出問(wèn)題,只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。