在環(huán)境水質(zhì)分析中，總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。總氮的測(cè)定一般使用過(guò)硫酸鉀氧化，將氮化合物轉(zhuǎn)變成硝酸鹽后，再采用紫外分光光度法、氣相分子吸收光譜法等進(jìn)行測(cè)定。目前執(zhí)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)HJ636—2012《水質(zhì)總氮的測(cè)定過(guò)硫酸鉀氧化紫外分光光度法》明確規(guī)定空白試驗(yàn)的校正吸光度應(yīng)小于0.030。但很多一線檢測(cè)人員在實(shí)際操作中空白吸光度經(jīng)常超出標(biāo)準(zhǔn)上限，致使實(shí)驗(yàn)失敗。今天我們就和大家從實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、儀器與設(shè)備、實(shí)驗(yàn)用水、試劑這4個(gè)方面，來(lái)探討一下水質(zhì)監(jiān)測(cè)中總氮空白偏高問(wèn)題。

1.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境

總氮的分析應(yīng)在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，避免交叉污染，凡能產(chǎn)生氮的試劑均不能在實(shí)驗(yàn)室使用，不能在分析氨態(tài)氮、硝態(tài)氮等氮類項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室中做總氮項(xiàng)目的分析，因?yàn)檫@些含氮物質(zhì)很可能隨空氣溶解在試劑中，對(duì)空白造成很大影響。元素檢測(cè)室與消解室空氣中含有硝酸蒸汽，切忌在此環(huán)境中存放與檢測(cè)樣品。室內(nèi)也不能有揚(yáng)塵，以免揚(yáng)塵附著在實(shí)驗(yàn)用玻璃器皿內(nèi)壁從而影響空白值。

2.主要儀器和設(shè)備

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)及10mn石英比色皿、蒸氣滅菌器、超純水機(jī)以及具塞玻璃磨口比色管都要符合標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)要求，所使用的器皿等也要單獨(dú)存放。此外，所用玻璃器皿需要用鹽酸（1+9）浸泡24h，但也需注意比色皿泡酸時(shí)切忌浸泡太久，防止比色皿開(kāi)膠。清洗后再用去離子水沖洗，必要情況下，可以在高壓鍋內(nèi)蒸一下，這樣可以避免儀器和器具所帶來(lái)的空白污染。

3.實(shí)驗(yàn)用水

在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，用超純水和無(wú)氨水對(duì)總氮分析測(cè)定的空白值比普通去離子水小，但相差不大，都能在規(guī)定的范圍內(nèi)滿足總氮測(cè)定的要求?？紤]到實(shí)際情況，可以用去離子水代替無(wú)氨水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但從質(zhì)量和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)慕嵌瓤紤]，有條件的還是要使用無(wú)氨水或超純水。

4.試劑

用紫外分光光度法測(cè)定總氮的過(guò)程中，要消除堿性過(guò)硫酸鉀的影響，過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉是非常重要的試劑?？偘狈治鲋校瞻字岛蜆悠返淖罱K結(jié)果受過(guò)硫酸鉀試劑純度的影響很大，因此，對(duì)過(guò)硫酸鉀試劑的要求非常苛刻。

5.水質(zhì)總氮檢測(cè)要注意什么問(wèn)題？

（1）選用密合性良好的玻璃具塞比色管；使用壓力蒸汽消毒器時(shí)，應(yīng)等自然冷卻后才能開(kāi)閥放氣，以免比色管塞蹦出；使用壓力蒸汽消毒器時(shí)，應(yīng)配備調(diào)壓器，便于溫度調(diào)控。

（2）在進(jìn)行水樣分析時(shí)，取樣量應(yīng)滿足其中的總氮含量介于20—80μg之間的要求。

（3）在用紫外分光光度計(jì)測(cè)定樣品時(shí)，應(yīng)選擇雙波長(zhǎng)同時(shí)測(cè)定波長(zhǎng)220、275nm吸光值，以免在測(cè)定過(guò)程中由于頻繁轉(zhuǎn)換波長(zhǎng)而使儀器不穩(wěn)定造成測(cè)定誤差。

（4）水樣中的六價(jià)鉻離子和三價(jià)鐵離子會(huì)對(duì)總氮測(cè)定產(chǎn)生干擾，可加入5%鹽酸羥胺溶液1～2ml消除。