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水質(zhì)氨氮檢測(cè)時(shí),對(duì)于含鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類等有顏色的渾濁水樣,須作相應(yīng)的預(yù)處理,我們通過對(duì)多種不同預(yù)處理方法的比較,以及處理后水樣的氨氮測(cè)定結(jié)果的比較,探索出具有更好精密度和準(zhǔn)確度的預(yù)處理方法。
氨氮檢測(cè)水樣預(yù)處理方法:
1.離心法: 水樣經(jīng)離心機(jī)離心后取適量測(cè)定氨氮值;
2.過濾法:水樣用中速定性濾紙過濾后取適量測(cè)定氨氮值;
3.抽濾法:水樣經(jīng)0.45μm濾膜抽濾后取適量測(cè)定氨氮值;
4.絮凝離心法:水樣加入硫酸鋅,氫氧化鈉絮凝沉淀后經(jīng)離心機(jī)離心后取適量測(cè)定氨氮值;
5.絮凝過濾法:水樣加入硫酸鋅,氫氧化鈉絮凝沉淀后經(jīng)中速定性濾紙過濾后取適量濾液測(cè)定氨氮值。
不同預(yù)處理方法對(duì)氨氮檢測(cè)結(jié)果的影響:
對(duì)同一較清潔地表水樣品,采用離心法、直接過濾法、抽濾法、絮凝離心法和絮凝過濾法五種不同預(yù)處理方法進(jìn)行處理,并對(duì)水樣的氨氮進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)過程中可發(fā)現(xiàn),絮凝離心法和絮凝過濾法的去濁效果優(yōu)于其他三種方法。但是,絮凝過濾后的水樣測(cè)試結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較大,加標(biāo)回收率較低,而絮凝離心后的水樣測(cè)試結(jié)果平行性更好,回收率更高,具有更高準(zhǔn)確性。抽濾法去濁度效果略差于絮凝離心法,但是同樣具有較高的準(zhǔn)確度。
因此,對(duì)于較清潔水樣,氨氮檢測(cè)可采用直接抽濾法,降低懸浮物干擾,節(jié)省分析時(shí)間。經(jīng)過直接離心和直接過濾處理后的水樣,去濁效果均不明顯,從水樣測(cè)試結(jié)果也可以看出回收率較低,準(zhǔn)確度不如其他三種方法。經(jīng)過絮凝離心、絮凝過濾和抽濾法處理后的樣品,均具有較好的去濁效果,絮凝離心、絮凝過濾法的效果更佳,適用于更加復(fù)雜的水樣氨氮檢測(cè)。直接離心和直接過濾處理后的水樣,去濁效果均不明顯,準(zhǔn)確度也較差,僅適用于清潔水樣。
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