聯(lián)眾廠家煤焦油中萘含量分析儀色譜儀
摘要：介紹了煤焦油中萘含量的氣相色譜分析方法，使用GC-7900A型氣相色譜對(duì)煤焦油中的萘含量進(jìn)行測(cè)定，取得了滿意的效果。本方法符合YB/T5078-2010中規(guī)定。
關(guān)鍵詞：煤焦油 萘 氣相色譜
1.儀器與試劑：
a、GC-7900型氣相色譜儀FID（山東聯(lián)眾）
b、N2000色譜工作站。
c、DB-5毛細(xì)管色譜柱（30*0.32*0.25）
d、LH-300氫氣發(fā)生器 （山東聯(lián)眾）
e、LA-2L空氣發(fā)生器 （山東聯(lián)眾）
f、氮?dú)怃撈繗怏w純度99.999%
g、LHQ-6旋渦混合器（山東聯(lián)眾）
h、萬(wàn)分之一天平
2.試劑：
a、萘（色譜純）
b、正十二烷（色譜純）
c、N,N-二甲基乙酰胺（分析純）
3.色譜條件
a、載氣壓力：0.08Mpa
b、補(bǔ)充氣（高純氮）流量：25ml/min
c、空氣流量：350ml/min
d、氫氣流量：35ml/min
e、分流比：50:1
f、柱箱：180℃
g、汽化室：260℃
h、檢測(cè)器：260℃
4.標(biāo)樣的制備：
按照煤焦油萘含量的變化范圍，配制一系列萘的標(biāo)準(zhǔn)溶液（含內(nèi)標(biāo)物）。準(zhǔn)確稱取萘0.01g、0.02g、0.03g、0.04g、0.05g、0.06g（精確到0.1mg），準(zhǔn)確稱取0.030g正十二烷（精確至0.1mg）于帶密封墊的樣品瓶中，用移液管加入6ml N,N-二甲基乙酰胺，混合均勻備用。
5.樣品的制備
準(zhǔn)確稱取煤焦油試樣0.5g（精確到0.1mg），稱取0.030g正十二烷（精確到0.1mg）于帶密封墊的樣品瓶中，用移液管加入6ml N,N-二甲基乙酰胺，在80-100燒杯水浴中加熱2min-3min，在旋渦混合器上震蕩10秒漿樣品均勻后，用微量進(jìn)樣器取0.4ul樣品進(jìn)樣。
6.實(shí)驗(yàn)：
調(diào)整GC-7900型色譜儀到穩(wěn)定狀態(tài)，進(jìn)0.4ul標(biāo)樣，每個(gè)標(biāo)樣測(cè)定3-5次，取平均值計(jì)算萘與內(nèi)標(biāo)物相對(duì)校正因子。在相同條件下，進(jìn)0.4ul樣品，每個(gè)樣品測(cè)定2次取平均值用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算樣品的濃度
宋經(jīng)理182-544-777-17
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