【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由蘇州世譜檢測技術(shù)有限公司 、蘇州質(zhì)量檢測科學(xué)研究院等單位起草，TC492(全國口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會)歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《牙膏中丙烯酰胺的測定 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　口腔清潔護(hù)理用品產(chǎn)業(yè)蓬勃發(fā)展，牙膏等產(chǎn)品已成為人們每天使用的日用產(chǎn)品，其質(zhì)量安全性問題的關(guān)注度日益提高。監(jiān)控口腔清潔護(hù)理用品牙膏的質(zhì)量安全具有重要意義。
 

　　丙烯酰胺是生產(chǎn)聚丙烯酰胺的單體原料，是世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物之一，可通過消化道、呼吸道、皮膚黏膜等多種途徑進(jìn)入體內(nèi)。在牙膏產(chǎn)品中，經(jīng)常使用聚丙烯酰胺為粘結(jié)劑，增大牙膏的粘度。由于生產(chǎn)工藝問題，聚丙烯酰胺中不可避免的會出現(xiàn)丙烯酰胺單體殘留。針對丙烯酰胺的毒害性和在牙膏中客觀存在性，我國 GB 22115-2008 《牙膏用原料規(guī)范》規(guī)定聚丙烯酰胺為限用物質(zhì)，且丙烯酰胺單體殘留量不得超過 0.5 mg/kg。但迄今為止，牙膏中未有丙烯酰胺的檢測方法，尚處于空白階段。因此，制訂牙膏中丙烯酰胺的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，有助于填補(bǔ)國內(nèi)相關(guān)領(lǐng)域檢測標(biāo)準(zhǔn)的空白，健全口腔清潔護(hù)理牙膏用品中禁限用原料檢測標(biāo)準(zhǔn)體系，為政府部門對國內(nèi)口腔清潔護(hù)理用品牙膏生產(chǎn)、銷售市場的監(jiān)管提供技術(shù)支撐，有效打擊不法企業(yè)，規(guī)范市場良性競爭，提高我國口腔清潔護(hù)理用品質(zhì)量水平，切實(shí)保障消費(fèi)者的健康安全和權(quán)益。
 

　　目前對于牙膏中丙烯酰胺的測定還缺乏統(tǒng)一的國家檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，也無相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。因此研究相關(guān)的檢測技術(shù)是十分有必要的。本標(biāo)準(zhǔn)采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，建立牙膏中丙烯酰胺含量的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法，為生產(chǎn)企業(yè)提供質(zhì)量監(jiān)控方法，主管部門加強(qiáng)對口腔清潔護(hù)理用品的監(jiān)管提供必要的技術(shù)支持。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件描述了牙膏中丙烯酰胺的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法的原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算、回收率和精密度、允許差等內(nèi)容。
 

　　本文件適用于牙膏中丙烯酰胺的測定。本文件中丙烯酰胺的檢出限為0.01mg/kg，定量限為0.03mg/kg。
 

　　原理：
 

　　牙膏中丙烯酰胺經(jīng)水提取、正己烷凈化后，采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測，以保留時(shí)間和特征碎片離子豐度比定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.高效液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜儀：配電噴霧離子源(ESI)。
 

　　2.電子天平：感量0.001g和0.0001g。
 

　　3.漩渦振蕩器。
 

　　4.超聲波清洗儀：工作頻率不低于40kHz。
 

　　5.離心機(jī)：最高轉(zhuǎn)速不低于4000r/min。
 

　　高效液相色譜參考條件：
 

　　高效液相色譜測定參考條件如下：
 

　　a) 色譜柱規(guī)格：C18色譜柱，1.8 μm，100 mm × 2.1 mm，或性能相當(dāng)者；
 

　　b) 流動相：乙腈(5.2)和0.1%甲酸溶液(5.5)，梯度洗脫程序見表1；
 

        c) 流動相流速：0.3 mL/min；

 

　　d) 柱溫：30℃；
 

　　e) 進(jìn)樣量：5 μL。
 

　　質(zhì)譜參考條件：
 

　　質(zhì)譜參考條件如下：
 

　　a) 離子源：電噴霧離子源(ESI)；
 

　　b) 掃描方式：正離子掃描；
 

　　c) 噴霧電壓：5500 V；
 

　　d) 離子源溫度：400℃；
 

　　e) 霧化氣壓力：0.345 MPa；
 

　　f) 輔助氣壓力：0.414 MPa；
 

　　g) 氣簾氣壓力：0.138 MPa；
 

　　h) 檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)；
 

　　i)去簇電壓：80 V；碰撞室出口電壓：10 V；
 

　　j) 化合物母離子、子離子及碰撞能量參見表2。
 

        回收率：

 

　　在添加濃度為0.03mg/kg ~ 0.5mg/kg范圍內(nèi)，回收率在80% ~ 110%之間。
 

　　精密度：
 

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的15%。
 

　　更多內(nèi)容詳情請見附件。