【儀表網(wǎng) 儀表標準】按照寧夏化學分析測試協(xié)會團體標準工作程序，標準起草組已完成《葡萄酒中總二氧化硫測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》團體標準征求意見稿的編制工作?，F(xiàn)按照寧夏化學分析測試協(xié)會《團體標準制修訂程序》要求，公開征求意見。
本標準按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》規(guī)定編寫。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法規(guī)程編制。本標準由寧夏化學分析測試協(xié)會提出并歸口。本標準起草單位：寧夏回族自治區(qū)食品檢測研究院、寧夏大學化學分析測試中心、寧夏回族自治區(qū)藥品檢驗研究院、寧夏化學分析測試協(xié)會。
本標準規(guī)定了葡萄酒中總二氧化硫的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。本標準適用于葡萄酒中總二氧化硫的測定。
方法原理：
在密閉容器中對樣品進行酸化、蒸餾，蒸餾物用過氧化氫溶液吸收，吸收后的溶液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測，以硫元素的特征譜線波長定性，待測元素譜線信號強度與元素濃度成正比進行定量，計算樣品中的二氧化硫含量。
儀器和設備：
1.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。2.半自動蒸餾儀，或等效的蒸餾設備。3.純水儀。
樣品蒸餾：
吸取取5-10mL 均勻樣品(樣量可視含量高低而定，試樣中二氧化硫含量不得超過10mg)。置于蒸餾管中。先加入50mL 水，再加入10mL 鹽酸溶液(4.2.1)后立即蓋塞，置于半自動蒸餾儀中，冷凝管下端插入預先備有30mL 過氧化氫溶液(4.2.2)的容量瓶的液面下，加熱蒸餾。當蒸餾液約95ml 時，使冷凝管下端離開液面，停止蒸餾。用少量水沖洗插入過氧化氫溶液的裝置部分，轉移餾出液至 100mL 容量瓶中，用水定容，同時做空白試驗。
標準曲線的制作：
將標準系列工作溶液注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中，測定待測元素分析譜線的強度信號響應值，以待測元素的濃度為橫坐標，其分析譜線強度響應值為縱坐標，繪制標準曲線。
測定：
將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中，測定待測元素分析譜線強度的信號響應值，根據(jù)標準曲線得到消解液中待測元素的濃度。
精密度：
在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
其他：
當取樣量為5.0mL，定容體積為100mL，二氧化硫的檢出限為0.068mg/L，二氧化硫的定量限為0.20mg/L。
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