產(chǎn)品推薦及報(bào)價(jià)
由于2015版改加鹽酸用用0.01 mol/L NaOH 滴定，至黃色持續(xù)時(shí)間20 秒不褪，HCl易揮發(fā)，建議用壓縮機(jī)型
儀器詳細(xì)介紹
三、中藥材及飲片二氧化硫殘留量一體化蒸餾測(cè)定儀
為防止中藥材粗加工過(guò)程中濫用或者過(guò)度使用硫黃熏蒸的問(wèn)題，國(guó)家藥典委員會(huì)在《中國(guó)藥典》2010年版******增補(bǔ)本，2015年版二氧化硫。規(guī)定山藥等10種傳統(tǒng)習(xí)用硫黃熏蒸的中藥材及其飲片，二氧化硫殘留量不得過(guò)400mg/kg，其他中藥材及其飲片的二氧化硫殘留量不得過(guò)150mg/kg。此限度是為了防止中藥材初加工過(guò)程中濫用或者過(guò)度使用硫磺熏蒸。
對(duì)于蒸餾儀器的選擇，目前多以簡(jiǎn)單的電熱爐或電熱套配合全玻蒸餾器組成，而且還要涉及到氮吹的控制，磁力攪拌器、滴定等，組裝程序極為繁瑣，操作不便。公司研制的多功能智能蒸餾儀實(shí)現(xiàn)了多種功能一體化設(shè)計(jì)，該儀器以《中國(guó)藥典》中二氧化硫檢測(cè)方法為依據(jù)，集合了加熱、蒸餾、冷卻、氮吹、磁力攪拌、滴定等各種功能，可以一次性處理四組樣品。
目前，二氧化硫的檢測(cè)方法主要有比色法、氣相色譜法、離子色譜法和滴定法等。比色法易受干擾且試劑毒性大，很少采用；離子色譜法具有專(zhuān)屬、******、自動(dòng)化程度高的優(yōu)點(diǎn)，但儀器設(shè)備昂貴，不利于基層藥檢系統(tǒng)的推廣使用；滴定法具有裝置簡(jiǎn)單、低成本的優(yōu)勢(shì)，是藥典規(guī)定的法定檢測(cè)方法。但由于藥典只描述了該方法的玻璃儀器裝置，整套裝置的購(gòu)買(mǎi)、裝配和實(shí)施還需不斷完善。例如：（1）除了玻璃儀器裝置外，還需配備磁力攪拌、電熱套、滴定平臺(tái)、具備流速表的氮?dú)庋b置等，并進(jìn)行組裝。許多單位覺(jué)得購(gòu)買(mǎi)設(shè)備多而繁瑣、組裝實(shí)施困難，無(wú)法開(kāi)展該項(xiàng)檢測(cè)方法；（2）組裝好的裝置五花八門(mén)，在使用過(guò)程中存在氮?dú)饬魉俨环€(wěn)定、加熱不均勻、易漏氣、易暴沸等問(wèn)題，相應(yīng)帶來(lái)平行性差、回收率低等直接影響試驗(yàn)結(jié)果的現(xiàn)象；（3）工作效率低，目前設(shè)備采用單聯(lián)裝置，難以同時(shí)處理多個(gè)樣品，對(duì)多批次藥材同時(shí)檢驗(yàn)費(fèi)時(shí)費(fèi)力。
儀器創(chuàng)新點(diǎn)：
集加熱、回流冷凝、氮吹控制、磁力攪拌、滴定、接收多功能一體化組合，******匹配《中國(guó)藥典》中藥材二氧化硫殘留量法定檢測(cè)方法；
1、加熱：采用遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱裝置，單孔加熱功率≤400W（可調(diào)）；
2、回流冷凝管：《中國(guó)藥典》原圖設(shè)計(jì)；
3、氮吹控制：主機(jī)預(yù)留氮?dú)饨涌冢瑑?nèi)置氮?dú)膺^(guò)壓保護(hù)系統(tǒng)，單孔采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制氮?dú)饬魉伲?0-600ml/min；
4、磁力攪拌：在接收瓶下方，主機(jī)內(nèi)置磁力攪拌器，攪拌速度可單孔單調(diào)；
5、冷卻部分：主機(jī)預(yù)留冷卻水的進(jìn)出水口，方便外接冷卻水源；
6、滴定平臺(tái)：主機(jī)預(yù)留滴定孔，可安裝滴定蝴蝶夾方便蒸餾時(shí)滴定作業(yè)；
7、儀器外殼采用耐強(qiáng)酸堿腐蝕的特氟龍涂層設(shè)計(jì)，適用于惡劣工作環(huán)境。
適用范圍：
各級(jí)藥品監(jiān)督檢驗(yàn)、藥品研究、中藥及飲片生產(chǎn)企業(yè)等開(kāi)展中藥材二氧化硫殘留量檢測(cè)項(xiàng)目的單位。
本法系用蒸餾法測(cè)定經(jīng)硫黃熏蒸處理過(guò)的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量。除另有規(guī)定外，按下列方法測(cè)定。
如圖1。A 為1000ml 兩頸圓底燒瓶；B 為豎式回流冷凝管；C 為(帶刻度)分液漏斗；D 為連接氮?dú)饬魅肟?；E 為二氧化硫氣體導(dǎo)出口。另配磁力攪拌器、電熱套、氮?dú)庠醇皻怏w流量計(jì)。測(cè)定法：取藥材或飲片細(xì)粉約10g（如二氧化硫殘留量較高，超過(guò)1000 mg/kg，可適當(dāng)減少取樣量，但應(yīng)不少于5g），精密稱(chēng)定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml。打開(kāi)與自來(lái)水連接的回流冷凝管開(kāi)關(guān)給水，將冷凝管的上端E 口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于250 ml 錐形瓶底部。錐形瓶?jī)?nèi)加入20 ml 的3%作為吸收液（橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下），并置于磁力攪拌器上不斷攪拌。開(kāi)通氮?dú)猓褂昧髁坑?jì)調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2 L/min。打開(kāi)分液漏斗C 的活塞，使鹽酸溶液（6 mol/L）10 ml 流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液至沸，并保持微沸。燒瓶?jī)?nèi)的水沸騰1.5h 后，停止加熱，放冷后，亞硫酸鹽生成的硫酸用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液（0.01 mol/L）滴定。在吸收液中加入甲基紅指示劑（2.5 mg/ml）3 滴，用0.01 mol/L NaOH 滴定，至黃色持續(xù)時(shí)間20 秒不褪，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。
