檢驗(yàn)煤灰含硫量?jī)x器/整套洗煤廠一體測(cè)硫儀

儀器的安裝與使用方法

　　硬件的安裝與調(diào)試

　　整機(jī)系統(tǒng)由定硫儀主機(jī)單元、送樣單元、計(jì)算機(jī)系統(tǒng)和打印機(jī)四個(gè)單元組成。

　　1、打開(kāi)送樣單元上蓋，對(duì)準(zhǔn)燃燒爐入口處，固定推樣棒成一條直線，使送樣瓷舟出入爐體暢通。石英管送氣口到電解池間均需用硅橡膠管連接，并盡量做到玻璃口對(duì)玻璃口封接，以防硫化物對(duì)硅橡膠管腐蝕。

　　2、將高溫燃燒爐引線接在有“電爐”字樣的兩個(gè)接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔內(nèi)，插到底后退出約2mm固定即可。熱電偶引線接在紅、黑兩個(gè)熱電偶接線柱上,（將接線柱短路線拆除）正端接紅、負(fù)端接黑。將電解池上方的四芯引出插頭接標(biāo)有“電解池”字樣的四芯插座內(nèi)。將計(jì)算機(jī)后面標(biāo)有“接控制器”字樣的十六芯插座與控制器后面標(biāo)有“接計(jì)算機(jī)”字樣的十六芯插座之間，用兩端帶有十六芯插頭的電纜線連接。至此，整機(jī)電氣接線即完成。

　　3、電解池安裝及檢漏：打開(kāi)電解池上蓋，用自來(lái)水沖洗電解池及四支鉑金電極，并用乙醇（或丙酮）棉球小心擦拭，zui后用蒸餾水沖洗（注意：嚴(yán)防將乙醇（或丙酮）液體直接接觸電解池殼體及上蓋）。將攪拌棒放入電解池內(nèi)，蓋好上蓋，在電解池中注滿水，用乳膠管將電解池的抽氣管及燒結(jié)玻璃熔板的接管連接起來(lái)，安緊電解池上的橡皮塞，打開(kāi)電解池的放液管，如水面不下降，標(biāo)明電解池不漏氣。

　　4、電解液的配制：dian化鉀（GB/T1272）、*（GB/T649）、各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml,溶于250~300ml蒸餾水中即可。

　　5、加電解液：打開(kāi)電解池上方的橡皮塞，放上漏斗，溶液很快漏入電解池內(nèi)。

　　6、 慢旋“爐流”控制旋鈕，調(diào)整加熱電流，電流不宜過(guò)大，zui初5~7A，然后加大到8A或10A，大約40分

　　爐溫可升到1150℃。把電流表調(diào)到8A位置，燃燒爐開(kāi)始升溫，當(dāng)升溫到900℃－1000℃時(shí)，打開(kāi)攪拌器按鈕，調(diào)整攪拌調(diào)速旋鈕到（1000－1500轉(zhuǎn)/分）合適轉(zhuǎn)速后，打開(kāi)電磁泵開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)到規(guī)定的氣體流速（1000ml/min），關(guān)閉燃燒管與電解池間的玻璃活塞，觀察氣體流量計(jì)的轉(zhuǎn)子是否下降，如下降則表示接電解池的凈化系統(tǒng)亦不漏氣， 否則檢查漏氣原因，主要是接口部位。 排除故障后打開(kāi)燃燒管與電解池間的活塞，以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。

　　7、以上準(zhǔn)備做完后，便可稱量試樣。在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)試樣混合均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運(yùn)動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶；或打開(kāi)瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是確保結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵之一。稱樣的重量是三位數(shù)，即50.0mg左右。

試驗(yàn)的方法

　　1、正式試驗(yàn)前，先做1~2個(gè)廢樣，補(bǔ)充溶液含硫量，達(dá)到電解終點(diǎn)電位便可做正樣。做正樣時(shí)，在瓷舟上稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣0.05g（稱準(zhǔn)至0.0002g),在廢樣上覆蓋一薄層的三氧化二鎢，將瓷舟放入石英托盤(pán)上。

　　2、 打開(kāi)計(jì)算機(jī)，雙擊“測(cè)硫程序”圖標(biāo)，屏幕上出現(xiàn)一個(gè)程序界面，內(nèi)容分別是：“輸入必要數(shù)據(jù)”、“打開(kāi)已有報(bào)表”、“做廢樣”、“做正樣”、“打印當(dāng)前報(bào)表”和“退出系統(tǒng)”，用戶可根據(jù)需要選擇其中一項(xiàng)。下面分別介紹各個(gè)項(xiàng)目的功能和操作方法。

　　（1）、《輸入必要數(shù)據(jù)》：?jiǎn)螕粼擁?xiàng)，輸入“送樣時(shí)間”、“送樣單位”、“室溫”等數(shù)據(jù)，單擊“確定”（也可暫時(shí)不輸入有關(guān)數(shù)據(jù)，直接單擊“確定”，因?yàn)樵谧稣龢訒r(shí)，程序會(huì)再次提示輸入必要數(shù)據(jù)）。

　?。?）、《打開(kāi)已有報(bào)表》：?jiǎn)螕粼擁?xiàng)，選擇并打開(kāi)報(bào)表所在的文件夾，選中要打開(kāi)的報(bào)表，單擊“打開(kāi)”即可。若要打印該報(bào)表，單擊打印機(jī)圖標(biāo)即可。

　?。?）、《做廢樣》：?jiǎn)螕粼擁?xiàng)，系統(tǒng)提示“放入煤樣”（單擊“確定”，試驗(yàn)開(kāi)始；單擊“取消”，取消該次操作。）放入煤樣后單擊“確定”，送樣器開(kāi)始工作，廢樣試驗(yàn)開(kāi)始，屏幕顯示試驗(yàn)情況。廢樣試驗(yàn)結(jié)束后，系統(tǒng)提示“現(xiàn)在可以做試驗(yàn)”，單擊“確定”，然后可以做正樣。

　?。?）、《做正樣》：?jiǎn)螕粼擁?xiàng)，系統(tǒng)提示“是否輸入必要數(shù)據(jù)”，若要輸入，單擊“是”，輸入后單擊“確定”，保存即可；若不輸入，單擊“否”，系統(tǒng)提示“放入煤樣”（單擊“確定”，試驗(yàn)開(kāi)始；單擊“取消”，取消該次操作）。放入煤樣后單擊“確定”，屏幕出現(xiàn)一個(gè)表格，表格的*列為試驗(yàn)次數(shù)，第二列為煤樣的重量，第三列為含硫量。單擊屏幕下方的“開(kāi)始”按鈕，按提示輸入煤樣重量，單擊“確定”，屏幕出現(xiàn)一個(gè)小的顯示框，送樣器開(kāi)始工作，由計(jì)算機(jī)控制送樣棒推動(dòng)瓷舟分別在700℃處停留45秒,1150℃處停留4分45秒,試樣燃燒后,庫(kù)侖滴定自動(dòng)進(jìn)行.當(dāng)電解指示燈亮?xí)r顯示框中不斷有數(shù)字出現(xiàn),表時(shí)試驗(yàn)正在進(jìn)行.待石英托盤(pán)及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做樣已經(jīng)完成,請(qǐng)按確定退出".單擊"確定"后,放上第二個(gè)煤樣,單擊屏幕下方的"開(kāi)始"按鈕,按上述方法做下一個(gè)煤樣.如此循環(huán),可做多個(gè)煤樣。當(dāng)做完3個(gè)以上煤樣，退出時(shí)，單擊“退出”，系統(tǒng)提示“是否保存”，單擊“保存”即可。

　　注意：試驗(yàn)結(jié)束后，數(shù)據(jù)是否存盤(pán)，報(bào)表是否打印由操作者自定。

　　（5）、《打印當(dāng)前報(bào)表》：?jiǎn)螕粼擁?xiàng)，選中所要打印的報(bào)表，單擊“打印當(dāng)前報(bào)表”即可打印。

　?。?）、《退出系統(tǒng)》：?jiǎn)螕粼擁?xiàng)，即可退出測(cè)硫程序。

　　3、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉氣泵與攪拌器，將爐體加熱電流調(diào)節(jié)器到zui小后關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池及電極，電解液可重復(fù)使用，時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用的次數(shù)和試樣含硫量高低而定。若電解液的PH值小于或等于1時(shí)，此時(shí)電解液應(yīng)棄之。

　　試驗(yàn)連續(xù)進(jìn)行。如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng)，在做正樣前要加做一個(gè)廢樣。把試樣的水份值輸入計(jì)算機(jī)。否則，結(jié)果為分析基含硫量。

儀器的維修

　　1、儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用。若*不使用，要妥善保管。儀器搬動(dòng)時(shí)應(yīng)輕放，特別是爐體，以防震壞硅碳管。

　　2、燒結(jié)玻璃熔板及其管道內(nèi)有黑色沉結(jié)物時(shí)，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗。清洗方法如下：打開(kāi)電解池上蓋，熔板及電極便被一起拿出，先用自來(lái)水沖洗后，將其放入新配制的清洗液（5克重鉻酸鉀和10ml蒸餾水，加熱溶解，冷卻后緩緩加入100ml濃硫酸）中，上下左右運(yùn)動(dòng)清洗，然后提起熔板,待清洗液流凈后，用此法再反復(fù)清洗2~3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉結(jié)物。熔板清洗完后，再用自來(lái)水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板支管中抽水至不殘留洗液，熔板應(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干熔板及其支管中的水，將電解池裝好。打開(kāi)電磁泵，用空氣吹干玻璃熔板及其支管，加入電解液便可使用。燃燒管與電解池間的玻璃活塞，有黑色沉結(jié)物時(shí)用濾紙條擦凈即可。

　　3、如燒結(jié)玻璃板清洗后，流量計(jì)指示的流速仍達(dá)不到1000ml/min，或雖可達(dá)1000ml/min，但熔板處沒(méi)有氣泡或氣泡很少，需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣，其中包括接連的乳膠管、硅橡膠管 、氣體凈化管的橡膠圈塞及電解池等處。還應(yīng)檢查流量計(jì)、燃燒管、干燥管是否堵塞，氣泵皮腕是否破裂。

　　4、送樣單元屬機(jī)械動(dòng)作，需經(jīng)常維護(hù)。如在小滑輪處略加一些潤(rùn)滑油等。不要用手觸摸指示電極與電解電極，否則會(huì)沾污電極。指示電極一旦沾污，終點(diǎn)控制即失靈，常導(dǎo)致過(guò)度滴定。此時(shí)，應(yīng)用乙醇或丙酮擦洗電極。

　　5、在加、放電解液及洗電解池時(shí)，不要把溶液撒到電極引出插頭上。否則，會(huì)使終點(diǎn)控制失靈。此時(shí)用乙醇丙酮擦洗電極引出插頭。

　　6、為消除煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑，可于燃燒管內(nèi)充填硅酸鋁棉，其厚度為3~4mm。為使硅酸鋁棉大小合適，可將燃燒管進(jìn)口端頂在硅酸鋁棉上，打上個(gè)印記，按此印記剪下硅酸鋁棉圓塊，用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將硅酸鋁棉推到高溫區(qū)后沿上，也可用硅酸鋁棉少許裝在電解池與燃燒管之間的玻璃管道上。

　　7、本儀器連續(xù)使用3~5天以后，要用標(biāo)樣校驗(yàn)一次，以檢查燃燒管有無(wú)破裂或其它部分有無(wú)漏氣現(xiàn)象

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